加催化剂没效怎么办,还有其它思路吗?没加催化剂时也有少量产物生成,证明还原反应还是能够发生的,只是高温下硼烷的溶解度太差,进不了反应体系中,大部分常压加氢反应也有类似情况,只要把压力升上去,问题就解决了。想到这一点,王近之立即行动。可是,乙硼烷是用玻璃瓶常压制备的,无法象加氢一样高压操作。
“这个我倒有个办法,有一台国产气相色谱退下来了,可以用它的气相泵作为增压泵,把自制的乙硼烷打到氢化釜中。”王近之提出要求后,赵定岳想出了主意,两人从旧气相中把泵拆了下来,与200l的高压釜相连接,从空气试了一下,六分钟即可打到1MPa的压力。
空试完毕,第一釜乙硼烷高压还原小试,四氢呋喃作溶剂,90℃条件下通入乙硼烷,控制在1MPa压力下反应四小时,取样分析,还原转化率67,再四小时,转化率却没有什么变化,为什么呢?王近之略作思索,应当是不凝性气体太多引起的,把反应釜冷却放空后,再继续通乙硼烷,三小时后,得到的产品基本上没副反应,蒸去四氢呋喃即可得到成品。
侧链小试路线打通了,估算了一下,原辅料成本比报道的低了一半多,可是,乙硼烷有剧毒,还得自个制备,这个操作风险实在不是一般的大,提交讨论后,方擒虎第一个站起来强烈反对说:“乙硼烷漏出一点就可能是一条人命,又没特别的气味,泄漏后又无法预警,即使有商业化的压缩钢瓶也得慎重,自个制备安全措施跟不上,生产上完全无法接受。”
王近之自个也七上八下的,自制的话,万一出事了可负不了这个责,查了无数资料,市面上又无商品化的乙硼烷出售,莫西沙星盐酸盐市场前景又不明朗,特别的是,无法想出在中试车间安全制备乙硼烷的方法,平日里,一有新产品小试成功。吴总总是第一时间要求中试,这次,他也沉默了,过了几分钟后发言道:“新厂区试车在即,研究所的中心工作还是放在如何配合产品搬迁后的试生产上。”项目暂时搁浅。
新厂区的实验楼造好了,实验室的操作台还在安装,办公室已可使用,2008年2月18日,注册部因为没有设备,打先锋第一个由研究所迁至新厂区。
搬迁完毕,还来不及摆酒庆贺乔迁之喜,朱炜主任的手机就打来了,对王近之说:“第一批交换物加氢不顺利,我们通氢十小时,氢气压就不再下降了,中控检测转化率只有70多一些,你快到车间指导一下。”
这不可能呀,预估六七个小时就能达到九十六以上,只最后几个百分点难加些,难道是第一批氢化釜与管道等没清洗干净引起催化剂中毒?王近之急忙赶到车间。
加氢釜嗡嗡地转着,转速只有一百六十转,普通搪瓷釜一般只有六十与八十七转,最大也就一百三十转,但加氢釜是靠快速旋转把氢与液体打在一起的,加氢人员把普通车间的经验强制嫁接到加氢操作上了,另外,压力只有03MPa,这釜的耐压可是6MPa啊。
王近之把转速调到300转,又打开氢气阀继续加压,釜内氢气压力由03MPa上升到1MPa,工人们纷纷躲了起来,加氢釜边上只有王近之一个人。原来,高压加氢在他们心中是这么恐怖的危险工艺。
两小时后,取样检测,转化率已超过99,可以压滤掉催化剂进入下一道碘化工序了。方总叫住王近之说:“公司所有操作工都没加氢经验,更可怕的是没证,要不,你到老厂轻旋请两个师傅来?”
小人物的医化三十年