四倍百分之九十五的乙醇升温全溶,五十至六十度保温五小时,再降到常温结晶,离心过滤,至托盘烘箱,高真空下六十度烘干十二个小时,不同点中控取样检测,三个样品的水份合格,乙醇残留全部低于200pp。
可以退料了,烘出的产品也比较松散,手隔着聚乙烯袋捏一下就成粉末,称量了一下,共有一百一十二千克,超出了预期目标。
再经双锥混合均匀就可以包装入库了,这是一个最简单的操作,王近之与王涛锦检查了一下双锥的卫生,更换了中间的滤布。双锥是搪瓷结构,较易清洗,经操作工用热水泡了二小时,最后用毛巾擦拭检查确实清洁后,王涛锦指挥把料倒入双锥。
成品混和是一个最简单的操作,只有物理过程,没有任何的化学变化,再说,中试产品,客户没有热源的要求,只要保持卫生情况过关,就不会有什么大事,王近之等放心大胆地把活交给操作工。两小时后,到现场出料,一看,颜色不对,退出的料里居然明显地有一些黄色与黑色的小颗粒,怎么回事,从哪里进来的?
双锥内表面全部经过清洗,封头兰的填料圈也都换成新的,中间滤布也换了,没小颗粒进来的可能。反复检查,发现小颗粒的来源是氮气管里的杂质,混和充氮保护过程中,里面存在的杂质被氮气吹到料中,这部分的管路因是正压,水洗不到,虽然管路上装了过滤器,可从过滤器到双锥之间还有两米多长的管路,因为中试生产时产时停,并且随时切换产品,不知何时,里面有了些脏东西,千算万算还是漏算了,唉。
颗粒杂质很细,用手工挑肯定是挑不干净的,乙醇全溶过滤吧,产品的晶型已经产生了变化,即使回流条件下,溶解度也不高,只有水溶、活性炭脱色、混合树脂调节电导率,再次喷干后乙醇重结晶。
这么一来一回地返工了一次,收率损失了十多个百分点,更大的问题是,因为多精制了一次,质量比一次性生产的更好,特别是氯代物指标。客户永远都是这样的,你提供给他的样品质量高,他必然地会根据你的样品,对后面的产品提出更高的质量要求,如把这产品发给客户,我们以后量产达不到这个要求,那么,车间的日子就苦了。
“因为返工的损失,数量已经不够,你们再中试一批,务必要求氯代物指标高一些,与前面的料相混和后,这个杂质指标与我们日后正常生产的指标接近。”吴总轻描淡写地下达了指令。
一个小杂质,去除困难,但人为地做高到一个额定值,难度比做低的更困难,大家目瞪口呆。
领导下了任务,技术部只有执行的命,王近之连忙安慰他们说:“先按前几批正常的生产进行操作,先把客户要货的数量补足,杂质指标听天由命吧,怎么说总会比前面的高一些,生产到粗品时我们再坐下来好好的讨论确认。”
第四批的碘帕醇又开始投料了,有了前三批的经验,整个过程倒是顺风顺水的,二个星期后,做到粗品了,一检测,氯代物指标为百分之零点二,还略好于前两批粗品,再经过一次结晶,与前两批相混和,综合指标还是比正常生产的低。
怎么办,结晶混和凑齐客户要的数量发货,氯代物指标以后再与客户交流,还是一定要达到我们预设的指标范围?要让精制的成品氯代物更高一些,减少结晶乙醇的倍量,又可能造成晶形的变化,从而使得乙醇残留不合格。看着分析报告单,吴总一下子无法决策,陷入沉思中。