“下班后老地方,今天我请客。”技术分析会结束后,章海良扯着大嗓门喊道。王近之清楚,他还沉浸在过五关斩六将的兴奋的情绪中没有出来,除了碘化物之外,在碘海醇后续的小试研究中,必然还有得意之作,想借请客的机会再得瑟得瑟,吃是给人面子,这个必然得去。
“碘化试车的故事就多了,第一批成品离心机一开,碘蒸汽呼的一下子出来,整个车间都是红烟,真个是硝烟滚滚唱英雄。后来发现可以用铁粉消碘,气味的问题才得到解决。”大家刚刚坐下,章海良就接着上班时的话题眉飞色舞地继续叙说开了。
“水解物相对顺利些,可用的是醋酐为溶剂,刚开始滴加硫酸催化后,反应温度突然飙升,压力升高,因为用的是旧反应釜,少量的醋酐漏泄了出来,大家全部一把眼泪一把鼻涕的。”章海良用袖子比划了一下擦眼泪的样子。
“由水解物制备到碘海醇就更复杂了,前两步反应,经过结晶后都能得到固体,碘海醇反应结束后,转化率不低,有95以上,可在乙二醇单甲醚的溶剂中根本结晶不出来,我们以为是盐的原因,所以,先把溶剂蒸掉,再加甲醇溶解,过滤除去生成的氯化钠,再蒸去甲醇,选择了所有市场上能够采购到的溶剂一种一种的试过去,没一种能结晶的。
我们以为自个的水平不行,向杨仔药业求援,杨仔药业来了两个老实验员给我们作指导,在我们厂里住了两个月,同样只得到一些粘呼呼的液体,色谱纯度倒有96左右,气得他们又一次把瓶子一摔,回去了,后来再次向他们求援,再也不肯派人了。”说到这里,看到大家的杯子里空了,章海良站起来边给大家加酒,边继续开始自个的故事。
“后来,看到树脂可以除盐的报道,所以,又满市场地寻找各种树脂,经过反复试验,选定了阴阳离子树脂除盐,没想到,用阴树脂除盐的同时,反应液的色泽也被脱成了无色,一下子丑女变成新嫁娘。再用各种溶剂试了一轮,总算试到了正丁醇可以对产品进行精制。”说到这里,章海良似意识到话有点多了,与陈骨良两个人一起搞碘海醇的,他一句话也没说过,于是,转向陈骨良说,“我说累了,后来怎么搞的,你给王科长说一说吧?”
陈骨良微微地笑了笑,接过话题:“碘海醇的质量指标要求特别的高,结晶后,有个色谱指标叫氧烷基的始终不合格,那氧烷基是一组峰群,指标要求小于06,反应结束时大约2,第一次精制后能够到达12左右,再精制降低的幅度就少一些,有些批次经过三到四次精制能够合格,有些批次经过六七次精制也达不到质量指标。
另外,还有什么游离碘化物等小指标,活性碳脱色后已经合格了,浓缩过程中温度一高或时间一长,又反弹回来,真的把我们两个搞得焦头烂额。好不容易小试样品杨仔药业认可了,到了中试又出现新的问题。还是海良来说吧,中试海良在第一线负责的。”
见到章海良一幅跃跃欲试的样子,陈骨良知趣的把话题还给了章海良。章海良也没推辞,又兴奋地接过话题:“中试时,一过柱多出个几个百分点的前峰来,到喷雾时,料在塔上下不来,没办法,我们只能叫操作工爬到喷雾塔里用铲刀把它铲下来,第一次,真的怕操作工闷在里面出不来呢。
喷雾后的料投到正丁醇里一精制就粘,所有的料结成一个大球,当时我俩就慌了,哪知道反复冷却升温几个来回后又散开了,精制合格后,后面放大的情况还算好,没出现什么折折的。到现在为止,也止交出了几百千克的合格品,仓库里还有很多氧烷基超标的产品无法处理。算价格估计有上百万元了。”