外交是战争的延续，打仗并不困难，两次雅克萨之战清军都取得了胜利。这场外交战能够全胜吗？
在清军解除了对雅克萨的包围后，俄方反而一再拖延，故意让清廷焦躁，以此增加在谈判中的筹码。罗刹也会耍赖，所以怪不得金庸在《鹿鼎记》里让韦小宝这样的无赖与俄国人谈判。
俄方一再拖延，一年半后，戈洛文才派遣斯捷潘科罗文到北京，告诉康熙谈判地点定在色楞格。康熙表示同意，康熙二十七年（1688年）三月，派遣侍卫内大臣索额图、都统佟国纲、尚书阿喇尼以及将军马齐、马喇等人前去谈判。除了谈判的人之外，还带了两百前锋士兵、四百护军、两百八十个火器营的士兵。
临行前，康熙对索额图说：“罗刹侵犯我边境，占据我尼布楚、雅克萨等地，收留我叛徒根特木耳，在我黑龙江边筑城，我们两次发兵，才逼得他们谈判。尼布楚、雅克萨，黑龙江上下，都是我们的地盘，不可让给罗刹哪怕一寸土地。根特木耳这些人，一定要罗刹归还，只要他们归还了，我们也归还他们的俘虏。划定疆界后，可以允许边境的人民自由通商。”
索额图等人五月出发，七月下旬，到达克鲁伦河，不巧遇上了草原枭雄噶尔丹。噶尔丹打败蒙古喀尔喀部落后，称雄于草原。索额图等人前行的道路受阻，康熙让他们暂时先回到北京。清廷让前锋将领索罗希前往色楞格，告诉他们受阻的原因，并建议俄方再派遣代表到北京，重新商定谈判的地点和时间。
康熙二十八年（1689年）四月，戈洛文再次派使者到北京，提议在尼布楚举行谈判。就在这时，噶尔丹征服了喀尔喀全境，势力逐渐庞大，暗地里与沙俄勾结，准备南下。由于形势的转变，康熙不得不在与沙俄的谈判中做出让步，以便及早腾出手来对付噶尔丹。
沙皇方面，对戈洛文的要求是：“以黑龙江为界，如果不能以黑龙江为界，最后的让步也应该把国界定在牛满河或者精奇里江。如果对方连这个都不接受的话，我们还可以再退一步，以雅克萨为界，但黑龙江与牛满河、结雅河沿岸的渔猎场全部归我们。如果清朝人仍然坚持自己的主张话，没办法了，只能打了，所以军事方面也要准备好。”
沙皇也是个贪婪的角色，他想通过外交的方式得到战争得不到的东西，侵吞清朝黑龙江的大片领土。
然而，沙俄国内的情况也发生了一些变化。他们真正的扩张重心在欧洲，但是这一年沙俄的远征军在克里米亚遭遇失败，由此引发了国内的动荡，贵族和商人们都不希望俄国再和清朝发生战争。此时，沙皇也希望尽快和清朝议和，达成协议。在谈判之前，沙皇命令军队撤出雅克萨，并要求拆除防御工事。
康熙二十八年（1689年）七月三十一日，索额图等人到达石格勒河，距离尼布楚只有几里路，不久，萨布素带领的一千五百官兵也抵达尼布楚。让人气愤的是，戈洛文却迟迟没有来到。索额图多次派人到尼布楚催问，俄方却敷衍塞责。后来，戈洛文来信说明迟到的原因，并要求清军水师退到下游。
谈判的时间定在八月二十二日，地点设在尼布楚与河边的空地上，谈判的场所是郊外搭建的帐篷。谈判的原则是平等，双方都不得凌驾在另一方之上，两国使臣可以各带三百名侍卫，侍卫只能带冷兵器，不能带火器之类。会场外面，双方可以布置五百名卫队。
八月二十二日，第一次谈判大会正式开始，中方代表除了索额图、佟国纲、马喇、萨布素、郎坦等人外，还有两个西方传教士张诚和徐日升，他们负责翻译；俄方代表是戈洛文、弗拉索夫和科尔尼斯基。
戈洛文首先发言，他把中俄战争的责任全都推到清朝身上，诬陷清朝没有宣战就派兵侵犯沙皇的国界，所以沙皇才派遣大量精兵，携带无数的弹药来讨伐敌人，直到收到清朝皇帝的和谈信，热衷于和平的沙皇陛下才放下兵器，派我们这些人过来谈判，所以清朝应该对受害者俄国进行赔偿。
当翻译把戈洛文的话翻译过来后，索额图火冒三丈，痛斥戈洛文一派胡言，指出沙俄是侵略者，在黑龙江地区犯下了滔天罪行，清朝皇帝是忍无可忍才出兵讨伐，即便如此，也保持了最大限度的克制，没有杀害任何投降的罗刹。索额图一番义正词严的控诉让戈洛文哑口无言，戈洛文不想就谁是谁非这个问题争执。
他一再抗辩说尼布楚、雅克萨是沙俄先民开拓的地方，甚至说黑龙江流域自古就归沙皇陛下。沙俄企图通过咄咄逼人的外交攻势，取得黑龙江以北的大片领土。索额图明确表示不可能，他说道：“敖嫩河、尼布楚向来是我女真部落居住的地方。我们皇帝几次出兵都没有攻打尼布楚，并不是不想夺回这块地方，只是不忍心让你的人民死于屠刀之下。皇帝如此仁义，就是希望你们能幡然悔悟，及时回头。如果你们想强占这块地方，我们皇帝是绝对不会允许的。”
索额图要求沙俄交出尼布楚和雅克萨，退到色楞河以西。不过，第一次谈判没有得到结果。
第二天，进行了第二次谈判。戈洛文仍然坚持以黑龙江为界，索额图明确表示拒绝。戈洛文看这个方案不可能被中方接受，便抛出第二个方案，以牛满河和精奇里江为界，想把精奇里江东面和西面的大片领土包括雅克萨据为己有。索额图拒不接受，但此时索额图犯了一个错误，他亮出了底牌。他以为沙俄做出了让步，康熙又喜欢尽快达成协议，便把康熙最后的底线，也就是以尼布楚和音果达河为界摊了出来。这样一来，等于是把贝加尔湖以东至尼布楚的大片清朝领土让给沙俄。
尽管中方代表已经做出了重大让步，而且这个方案也满足了沙皇的训令，但是戈洛文仍然耍尽手段，想多占有一些领土。看着戈洛文卑劣的表演，中方代表非常愤慨，索额图直接说道：“除了尼布楚外，我们不会接受任何其他边界。”
这样一来，会议中断，谈判陷入僵局。双方一度剑拔弩张，沙俄增派了三百名火炮兵，索额图也采取措施，准备将尼布楚包围起来。
谈判仍然在继续，中方翻译张诚和徐日升告诉戈洛文：“如果不将雅克萨及其附近的地区让给清朝，和谈不会有任何结果，到最后可能还是要通过武力解决。”
沙俄虽然固执己见，但清政府已经做出了让步，而且军队也已经准备好，再加上尼布楚一带的少数民族早已忍受不了沙皇的压榨，准备和清朝军队联合，共同反抗沙俄。沙俄在尼布楚的军力本来就不多，西伯利亚那边也没有兵力可以支援，如果逼清军走极端的话，很可能引起整个贝加尔湖以东的殖民区产生动荡，戈洛文可不想冒这个险。
九月七日，中俄双方经过反复磋商，终于签订了《尼布楚条约》，根据条约的规定，中俄两国东段边界以外兴安岭至海、格尔必齐河和额尔古纳河为界，黑龙江和乌苏里江流域的广大土地属于清朝。黑龙江和乌苏里江都是清朝的内河，清朝同意让出贝加尔湖以东尼布楚一带原属于清朝的土地，并允许沙俄在边境通商。沙皇同意将黑龙江内的军队撤回国。
在边界处建立了一个永久的界碑，可惜后来清政府不争气，还是让沙俄把雅克萨等大片领土夺了去。无论如何，这个条约奠定了中俄边境百年和平。